X
تبلیغات
آزمایشگاه جداسازی و شناسایی ترکیبات آلی
 

COLUMN CHROMATOGRAPHY

      

In thin layer chromatography, the stationary phase is a thin layer of silica gel or alumina on a glass, metal or plastic plate. Column chromatography works on a much larger scale by packing the same materials into a vertical glass column.


 

 

 

 

                                                                                   Using the column

 

Suppose you wanted to separate a mixture of two coloured compounds - one yellow, one blue. The mixture looks green.

 

You would make a concentrated solution of the mixture preferably in the solvent used in the column.

 

First you open the tap to allow the solvent already in the column to drain so that it is level with the top of the packing material, and then add the solution carefully to the top of the column. Then you open the tap again so that the coloured mixture is all absorbed into the top of the packing material, so that it might look like this

Next you add fresh solvent to the top of the column, trying to disturb the packing material as little as possible. Then you open the tap so that the solvent can flow down through the column, collecting it in a beaker or flask at the bottom. As the solvent runs through, you keep adding fresh solvent to the top so that the column never dries out.

 

The next set of diagrams shows what might happen over time

Explaining what is happening

 

This assumes that you have read the explanation for what happens during thin layer chromatography. If you haven't, follow the very first link at the top of the page and come back to this point afterwards.

 

The blue compound is obviously more polar than the yellow one - it perhaps even has the ability to hydrogen bond. You can tell this because the blue compound doesn't travel through the column very quickly. That means that it must adsorb more strongly to the silica gel or alumina than the yellow one. The less polar yellow one spends more of its time in the solvent and therefore washes through the column much faster.

 

The process of washing a compound through a column using a solvent is known as elution. The solvent is sometimes known as the eluent.

 

 

What if you want to collect the blue compound as well?

 

It is going to take ages to wash the blue compound through at the rate it is travelling at the moment! However, there is no reason why you can't change the solvent during elution.

 

Suppose you replace the solvent you have been using by a more polar solvent once the yellow has all been collected. That will have two effects, both of which will speed the blue compound through the column.

 

The polar solvent will compete for space on the silica gel or alumina with the blue compound. Any space temporarily occupied by solvent molecules on the surface of the stationary phase isn't available for blue molecules to stick to and this will tend to keep them moving along in the solvent.

 

There will be a greater attraction between the polar solvent molecules and the polar blue molecules. This will tend to attract any blue molecules sticking to the stationary phase back into solution.

 

The net effect is that with a more polar solvent, the blue compound spends more time in solution, and so moves faster.

 

So why not use this alternative solvent in the first place? The answer is that if both of the compounds in the mixture travel quickly through the column right from the beginning, you probably won't get such a good separation.

 

 

What if everything in your mixture is colourless?

 

If you were going to use column chromatography to purify the product of an organic preparation, it is quite likely that the product that you want will be colourless even if one or more of the impurities is coloured. Let's assume the worst case that everything is colourless.

 

How do you know when the substance you want has reached the bottom of the column?

 

There is no quick and easy way of doing this! What you do is collect what comes out of the bottom of the column in a whole series of labelled tubes. How big each sample is will obviously depend on how big the column is - you might collect 1 cm3 samples or 5 cm3 samples or whatever is appropriate.

 

You can then take a drop from each solution and make a thin layer chromatogram from it. You would place the drop on the base line alongside a drop from a pure sample of the compound that you are making. By doing this repeatedly, you can identify which of your samples collected at the bottom of the column contain the desired product, and only the desired product.

 

Once you know this, you can combine all of the samples which contain your pure product, and then remove the solvent. (How you would separate the solvent from the product isn't directly relevant to this topic and would vary depending on their exact nature - so I'm not even going to attempt a generalisation.)

 


 

نوشته شده توسط کمال-عظیمیان در دوشنبه نهم خرداد 1390 ساعت 13:22 موضوع | لینک ثابت


Refrences

http://orgchem.colorado.edu/hndbksupport/colchrom/colchrom.htm

lhttp://www.chemguide.co.uk/analysis/chromatography/column.html

 

 

                                                                                                  


 

نوشته شده توسط کمال-عظیمیان در دوشنبه نهم خرداد 1390 ساعت 13:21 موضوع | لینک ثابت


شناسایی نیتروزن وگوگرد

● شناسايي نيتروژن

حدود ۱ ميلي ليتر محلول صاف شده را در يک لوله آزمايش ريخته و به آن کمي سولفات فرو اضافه کنيد و محلول را به آرامي و همراه با تکان دادن تا نقطه جوش حرارت دهيد و سپس بدون سرد نمودن محلول را با اسيد سولفوريک رقيق اسيدي کنيد(PH=۱۳) رسوب يا رنگ آبي پروس دليل بر وجود نيتروژن است. افزودن ۱ ميلي ليتر محلول ۵% فلوئوريد پتاسيم براي تشکيل آبي پروس مفيد است.

● شناسايي گوگرد

الف) استفاده از استات سرب: در حدود ۱ ميلي ليتر محلول زير صافي را در يک لوله آزمايش ريخته و با استيک اسيد اسيدي کنيد. حال به محلول حاصل چند قطره استات سرب اضافه کنيد. ايجاد رسوب سياه رنگ سولفيد سرب دليل بر وجود گوگرد در ماده آلي است.

ب) استفاده از پلمبيت سديم: ابتدا محلول پلمبيت سديم را به اين صورت تهيه کنيد. به چند قطره محلول استات يا نيترات سرب قطره قطره محلول سود ۱۰% اضافه کنيد تا ابتدا رسوب سفيد تشکيل شده سپس در زيادي سود حل شود و محلول زلالي به دست آيد. در حدود ۱ ميلي ليتر محلول زير صافي را در يک لوله آزمايش ريخته و حدود يک ميلي ليتر محلول پلمبيت سديم به آن اضافه کنيد. تشکيل رسوب سياه رنگ PbS نشانه وجود گوگرد در جسم مورد آزمايش است.


 

نوشته شده توسط کمال-عظیمیان در یکشنبه بیست و پنجم اردیبهشت 1390 ساعت 15:32 موضوع | لینک ثابت


تجزيه کيفي مواد آلي به روش ذوب قليايي جهت تشخيص نيتروژن، گوگرد و هالوژنها

● تجزيه کيفي مواد آلي به روش ذوب قليايي جهت تشخيص نيتروژن، گوگرد و هالوژنها

براي تشخيص اين عناصر در ترکيبات آلي ابتدا بايد آنها را به ترکيبات معدني يونيزه تبديل کرد سپس شناسايي نمود. اين تبديل ممکن است به روشهاي مختلف صورت گيرد ولي بهترين روش ذوب ترکيبات با فلز سديم است. در اين روش سيانيد سديم (NaCN)، سولفيد سديم (Na۲S) و هاليد سديم (NaX) تشکيل ميشود که به آساني قابل تشخيص هستند.

معمولا سديم به مقدار اضافي به کار برده ميشود. در غير اينصورت اگر گوگرد و نيتروژن هردو وجود داشته باشند. احتمالا تيوسيانات سديم (NaSCN) تشکيل ميشود. در اين صورت در تشخيص نيتروژن به جاي آبي پروس رنگ قرمز مشاهده ميشود زيرا بجاي يون (CN-)، يون (SCN-) خواهيم داشت. اما با سديم اضافي تيوسيانات تشکيل شده تجزيه ميشود و جواب درست به دست مي آيد.

.
براي اسيدي کردن محيط نبايد از (HCl) استفاده کرد زيرا به علت تشکيل (FeCl۶) رنگ زرد در محيط ايجاد ميشود و به جاي آبي پروس رنگ سبز ظاهر ميشود. به همين دليل کلريد فريک نيز نبايد اضافه شود. همانطوري که قبلا ذکر شده است بر اثر اکسيداسيون به وسيله هوا در محيطهاي قليايي گرم به مقدار کافي يونهاي فريک تشکيل ميشود بنابراين نيازي به افزايش يون فريک نيست، افزايش مقدار کمي محلول رقيق فلوئوريد پتاسيم ممکن است به تشکيل آبي پروس در محلول که به آساني قابل صاف شدن است کمک نمايد (Fe۳+ با F- توليد FeF۶۳- ميکند که پايدار است و باعث خارج شدن Fe۳+ از محيط عمل ميشود).

گوگرد به صورت يون سولفيد را ميتوان به وسيله استات سرب و استيک اسيد و يا به وسيله پلمبيت سديم (محلول قليايي استات سرب) به صورت رسوب سولفيد سرب (PbS) سياه رنگ تشخيص داد.

براي تشخيص يونهاي هالوژن (Cl, Br, I) از اثر محلول نيترات نقره در محيط اسيد نيتريکي استفاده ميشود در اين صورت هاليد نقره به صورت رسوب حاصل ميشود.

● بخش عملي (ذوب قليايي)

احتياط: (به هنگام کار عينک محافظ فراموش نشود) در يک لوله آزمايش کاملا خشک (حدود ۱۵۰ در ۱۲ ميليمتر غير پيرکس) يک تکه سديم کوچک تميز به ابعاد تقريبي ۴ ميليمتر بيندازيد (سديم را به وسيله کاردک تميز و خشک برداريد) و لوله را با گيره بگيريد و ته لوله را با شعله کوتاه به ملايمت حرارت دهيد تا سديم در داخل لوله ذوب شده و به صورت دود سفيد در آيد و بخارات تا ارتفاع حدود ۲ سانتي متر بالا رود، سپس لوله را از شعله دور کرده و به آن چند ذره جسم جامد (حدود ۲۰ ميلي گرم) يا حدود سه قطره مايع مورد آزمايش (ترجيحا طي چند نوبت) طوري اضافه کنيد که مستقيما در ته لوله و بر روي دود سفيد سديم ريخته شود (دقت کنيد ممکن است انفجار کوچکي رخ دهد بنابر اين اين آزمايش را حتما زير هود و تحت نظر مربي آزمايشگاه انجام دهيد) و بعد بتدريج لوله را تا سرخ شدن گرم کنيد (احتياط: موقع حرارت دادن، دهانه لوله را به طرف خود يا فرد ديگري نگيريد) سپس لوله داغ را داخل يک بشر کوچک حاوي ۱۰ ميلي ليتر آب مقطر وارد کنيد تا بشکند. مخلوط را تا جوش حرارت داده و سپس صاف کنيد محلول صاف شده بايد زلال و قليايي باشد. در صورتيکه تيره باشد، احتمالا تجزيه ناقص بوده و ذوب قليايي بايد دوباره تکرار شود.

روش ديگر استفاده از لوله آزمايش پيرکس است. در اين روش مطابق بالا عمل کنيد اما پس از ذوب قليايي اجازه دهيد لوله سرد شود و سپس ۳ الي ۴ ميلي ليتر متانول به آن اضافه کنيد تا سديم اضافي را تجزيه کند سپس بر روي آن آب مقطر بريزيد تا نصف لوله پر شود و براي چند دقيقه به ملايمت بجوشانيد. سپس مخلوط را صاف نموده و بر روي محلول آزمايشات زير را انجام دهيد.


 

نوشته شده توسط کمال-عظیمیان در یکشنبه بیست و پنجم اردیبهشت 1390 ساعت 15:30 موضوع | لینک ثابت


شناسایی هالوزن ها


● شناسايي هالوژنها

▪ آزمايش نيترات نقره

اگر در ساختمان ماده آلي نيتروژن يا گوگرد حضور داشته باشد با افزايش نيترات نقره به محلول اسيدي تهيه شده از ذوب قليايي علاوه بر هاليد نقره، رسوب سفيد AgCN يا رسوب Ag۲S نيز تشکيل ميشود که مزاحم عمل تشخيص هالوژنها هستند بنابراين قبل از رسوب دادن AgX بايد گوگرد و نيتروژن را از محيط عمل خارج سازيد، بدين طريق که به آن اسيد نيتريک غليظ افزوده و محلول حاصل را بجوشانيد تا بر اثر تبخير حجم آن به نصف تقليل داده شود، سپس آنرا سرد کرده و با حجم مساوي آب مقطر رقيق کنيد. سپس بر روي آن آزمايشات زير را انجام دهيد، اگر گوگرد و ازت وجود نداشته باشد نيازي به عمل فوق نيست.

الف) اگر در جسم آلي يک نوع هالوژن وجود داشته باشد حدود ۲ ميلي ليتر از محلول زير صافي را در يک لوله آزمايش بريزيد و با اسيد نيتريک رقيق آنرا اسيدي کرده مقداري محلول نيترات نقره اضافه کنيد، رسوب تشکيل شده مشخص کننده نوع هالوژن خواهد بود، مايع رويي را بر اثر سرازير کردن جدا کنيد و به رسوب محلول رقيق آمونياک اضافه نمائيد اگر رسوب سفيد بوده و به خوبي محلول در آمونياک رقيق باشد نشانه کلر، و اگر زرد کمرنگ و به سختي محلول در آمونياک باشد (کم محلول باشد) نشانه برم، اگر زرد پر رنگ و تقريبا نا محلول در آمونياک باشد نشانه وجود يد در جسم آلي است.

ب) اگر مخلوط چند هالوژن وجود داشته باشد:

▪ شناسايي يد

۲ ميلي ليتر از محلول زير صافي را در يک لوله آزماش بريزيد و با مقداري استيک اسيد خالص (گلاسيال)، آنرا اسيدي کنيد و سپس به آن حدود يک ميلي ليتر تتراکلريد کربن بيفزائيد و قطره قطره محلول نيتريت سديم ضمن تکان دادن شديد لوله آزمايش اضافه کنيد رنگ بنفش يا ارغواني که در لايه آلي (CCl۴) تشکيل ميشود نشانه حضور يد است.

پس از تشخيص يد از محلول همين لوله آزمايش براي تشخيص برم استفاده کنيد. بدين طريق که مجددا مقداري محلول نيتريت سديم افزوده و مقدار جزئي گرم کنيد. بعد شديدا تکان دهيد و صبر کنيد تا دو لايه از هم جدا شوند، لايه رويي را در لوله آزمايش تميز ديگري بريزيد و لايه بنفش رنگ تتراکلريد کربن را دور بريزيد. به لايه رويي که در لوله آزمايش تميز ريخته بوديد يک ميلي ليتر تترا کلريد کربن اضافه کنيد و قطره قطره محلول ۲۰% نيتريت سديم بيفزائيد و در ضمن افزايش لوله را تکان دهيد اگر باز هم لايه زيري رنگي شد محلول سديم نيتريت بيشتري ريخته و پس از تکان دادن و سپس جدا شدن دو لايه لايه رويي را به لوله آزمايش ديگري منتقل کنيد و لايه زيري را دور بريزيد و بر روي لايه رويي اين عمل را آنقدر تکرار کنيد تا ديگر لايه رنگي ايجاد نشود، در اين صورت ديگر در محلول شما يد وجود ندارد. حال بر روي اين محلول آزمايش تشخيص برم انجام دهيد. (توجه کنيد که اگر در ابتداي آزمايش رنگ بنفش ظاهر نشود نشانه عدم حضور يد در محلول است و بنابر اين نيازي به استخراج يد نيست و از همان ابتدا ميتوان براي تشخيص برم عمل کرد).

▪ شناسايي برم

محلول اسيدي فوق را زير هود حرارت دهيد تا ديگر بخارات NO خارج نشود، سپس سرد کنيد. محلول را با استيک اسيد گلاسيال به شدت اسيدي کرده و مقدار کمي از دي اکسيد سرب PbO۲ اضافه نمائيد. يک تکه کاغذ صافي آغشته به محلول فلورسئين را در بالاي دهانه لوله آزمايش به دور دهانه چسبانده و حرارت دهيد (کاغذ آغشته به فلورسئين به رنگ زرد ليمويي است) دي اکسيد سرب در محلول استيک اسيد توليد استات سرب ميکند که HBr و HI را اکسيد ميکند ولي عملا تحت شرايط فوق بر HCl اثري ندارد.

۱) ائوسين (قرمز رنگ)

۲) فلوئورسئين (زردرنگ)

چون در داخل لوله آزمايش يد وجود ندارد اگر کاغذ آزمايش فلورسئين به رنگ صورتي در آيد نشانه وجود برم در جسم آلي است (البته بايد توجه داشت که يد نيز چنين جوابي ميدهد بنابر اين بايد ابتدا يد را کاملا از محيط عمل خارج ساخت و سپس آزمايش مربوط به برم را انجام داد) براي تشخيص کلر از محتويات همين لوله استفاده ميکنيم.

▪ شناسايي کلر

اگر در آزمايش بالا کاغذ آزمايش فلورسئين به رنگ صورتي در نيايد دليل آن است که در جسم مورد نظر برم شرکت ندارد در اين صورت لوله آزمايش را با کمي آب مقطر بشوئيد و محلول حاصل را صاف کنيد و به محلول زير صافي محلول رقيق اسيد نيتريک و نيترات نقره اضافه کنيد تشکيل رسوب سفيد کلوئيدي نشانه وجود کلر است اما اگر در آزمايش قبل کاغذ آزمايش فلورسئين به رنگ صورتي در آيد، عمل حرارت دادن را آنقدر ادامه دهيد تا ديگر کاغذ آزمايش فلورسئين را به رنگ صورتي در نياورد (در صورت لزوم مجددا کمي PbO و CH۳COOH اضافه کنيد) البته اين آزمايش را ميتوان بر محلول اوليه حاصل شده از ذوب قليايي نيز انجام داد که در اين صورت برم و يد هردو از محيط عمل خارج ميشوند در اين حالت حرارت را قطع کنيد. پس از سرد شدن محلول محتويات آنرا با کمي آب مقطر بشوئيد و صاف کنيد و به محلول زير صافي محلول رقيق اسيد نيتريک و نيترات نقره اضافه کنيد تشکيل رسوب سفيد نشانه وجود کلر در جسم آلي است در اينجا براي انحلال اين رسوب سفيد نميتوان از آمونياک استفاده کرد، و اگر به محلول کلوئيدي فوق آمونياک اضافه کنيد مقدار رسوب سفيد زيادتر خواهد شد. چرا؟ (ياد آوري: اگر يد و برم قبلا بطور کامل خارج نشده باشند، مقدار جزئي آنها نيز رسوب تقريبا سفيد ايجاد خواهد کرد که با رسوب سفيد کلريد نقره قابل اشتباه خواهد بود)

● روش تشخيص هالوژنها با استفاده از آب کلر

اگر مخلوطي از هالوژنها داشته باشيد براي تشخيص هر يک از آنها با آب کلر مطابق زير عمل کنيد:

مقدار ۲-۱ ميلي ليتر از محلول زير صافي حاصل از ذوب قليايي را به وسيله اسيد کلريدريک رقيق اسيدي کنيد و يک ميلي ليتر تتراکلريد کربن و سپس يک قطره آب کلر رقيق اضافه کنيد (به وسيله اسيدي کردن محلول ۱۰% NaCl با ۲/۰ حجمش HCl رقيق محلول آب کلر تهيه کنيد) اين محلول را به شدت تکان دهيد اگر يد وجود داشته باشد فاز تتراکلريد کربن (فاز زيري) برنگ ارغواني در مي آيد اگر افزايش آب کلر ادامه يابد رنگ ارغواني ابتدا شديد تر شده و سپس رو به کاهش مي گذارد و بالاخره ناپديد ميگردد (اکسيد شدن يد رنگي به يدات بي رنگ).

اگر در اين آزمايش برم وجود داشته باشد لايه زيري به رنگ قهوه اي يا قرمز ظاهر ميشود که با افزايش کلر اين رنگ ناپديد نخواهد گشت. بروش فوق نميتوان کلررا در جسم آلي تشخيص داد.


 

نوشته شده توسط کمال-عظیمیان در یکشنبه بیست و پنجم اردیبهشت 1390 ساعت 15:28 موضوع | لینک ثابت


organic waste disposal

A blue wheelie bin in Berkshire, England
Waste management in Kathmandu (Nepal)

Waste management is the collection, transport, processing, recycling or disposal, and monitoring of waste materials. The term usually relates to materials produced by human activity, and is generally undertaken to reduce their effect on health, the environment or aesthetics. Waste management is also carried out to recover resources from it. Waste management can involve solid, liquid, gaseous or radioactive substances, with different methods and fields of expertise for each.

Waste management practices differ for developed and developing nations, for urban and rural areas, and for residential and industrial producers. Management for non-hazardous waste residential and institutional waste in metropolitan areas is usually the responsibility of local government authorities, while management for non-hazardous commercial and industrial waste is usually the responsibility of the generator.

 

  •  

    Landfill operation in Hawaii.

    Disposing of waste in a landfill involves burying the waste, and this remains a common practice in most countries. Landfills were often established in abandoned or unused quarries, mining voids or borrow pits. A properly designed and well-managed landfill can be a hygienic and relatively inexpensive method of disposing of waste materials. Older, poorly designed or poorly managed landfills can create a number of adverse environmental impacts such as wind-blown litter, attraction of vermin, and generation of liquid leachate. Another common byproduct of landfills is gas (mostly composed of methane and carbon dioxide), which is produced as organic waste breaks down anaerobically. This gas can create odour problems, kill surface vegetation, and is a greenhouse gas.

    Spittelau incineration plant in Vienna.

    Design characteristics of a modern landfill include methods to contain leachate such as clay or plastic lining material. Deposited waste is normally compacted to increase its density and stability, and covered to prevent attracting vermin (such as mice or rats). Many landfills also have landfill gas extraction systems installed to extract the landfill gas. Gas is pumped out of the landfill using perforated pipes and flared off or burnt in a gas engine to generate electricity.

    [ Incineration

    Incineration is a disposal method in which solid organic wastes are subjected to combustion so as to convert them into residue and gaseous products. This method is useful for disposal of residue of both solid waste management and solid residue from waste water management.This process reduces the volumes of solid waste to 20 to 30 percent of the original volume. Incineration and other high temperature waste treatment systems are sometimes described as "thermal treatment". Incinerators convert waste materials into heat, gas, steam and ash.

    Incineration is carried out both on a small scale by individuals and on a large scale by industry. It is used to dispose of solid, liquid and gaseous waste. It is recognized as a practical method of disposing of certain hazardous waste materials (such as biological medical waste). Incineration is a controversial method of waste disposal, due to issues such as emission of gaseous pollutants.

    Incineration is common in countries such as Japan where land is more scarce, as these facilities generally do not require as much area as landfills. Waste-to-energy (WtE) or energy-from-waste (EfW) are broad terms for facilities that burn waste in a furnace or boiler to generate heat, steam or electricity. Combustion in an incinerator is not always perfect and there have been concerns about pollutants in gaseous emissions from incinerator stacks. Particular concern has focused on some very persistent organics such as dioxins, furans, PAHs which may be created which may have serious environmental consequences.

    [Recycling

    Steel crushed and baled for recycling

    Recycling refers to the collection and reuse of waste materials such as empty beverage containers. The materials from which the items are made can be reprocessed into new products. Material for recycling may be collected separately from general waste using dedicated bins and collection vehicles, or sorted directly from mixed waste streams.

    The most common consumer products recycled include aluminum such as beverage cans, copper such as wire, steel food and aerosol cans, old steel furnishings or equipment , polyethylene and PET bottles, glass bottles and jars, paperboard cartons, newspapers, magazines and light paper, and corrugated fiberboard boxes.

    PVC, LDPE, PP, and PS (see resin identification code) are also recyclable. These items are usually composed of a single type of material, making them relatively easy to recycle into new products. The recycling of complex products (such as computers and electronic equipment) is more difficult, due to the additional dismantling and separation required.

    The type of recycling material accepted usually depends on what city and country you live in. Each city and country have different recycling programs in place that can handle the various types of recyclable materials.

     

     

     


     

    نوشته شده توسط کمال-عظیمیان در جمعه شانزدهم اردیبهشت 1390 ساعت 19:10 موضوع | لینک ثابت


    ٍُElemntal analysis

    Elemental analysis

    From Wikipedia, the free encyclopedia
    Jump to: navigation, search

    Elemental analysis is a process where a sample of some material (e.g., soil, waste or drinking water, bodily fluids, minerals, chemical compounds) is analyzed for its elemental and sometimes isotopic composition. Elemental analysis can be qualitative (determining what elements are present), and it can be quantitative (determining how much of each are present). Elemental analysis falls within the ambit of analytical chemistry, the set of instruments involved in deciphering the chemical nature of our world.

    For organic chemists, elemental analysis or "EA" almost always refers to CHNX analysis—the determination of the mass fractions of carbon, hydrogen, nitrogen, and heteroatoms (X) (halogens, sulfur) of a sample. This information is important to help determine the structure of an unknown compound, as well as to help ascertain the structure and purity of a synthesized compound.

    Methods

    The most common form of elemental analysis, CHN analysis, is accomplished by combustion analysis. In this technique, a sample is burned in an excess of oxygen, and various traps collect the combustion products—carbon dioxide, water, and nitric oxide. The masses of these combustion products can be used to calculate the composition of the unknown sample.

    Quantitative

    Quantitative analysis is the determination of the mass of each element or compound presentOther quantitative methods include:

    Gravimetry, where the sample is dissolved and then the element of interest is precipitated and its mass measured or the element of interest is volatilized and the mass loss is measured.

    Optical atomic spectroscopy, such as flame atomic absorption, graphite furnace atomic absorption, and inductively coupled plasma atomic emission, which probe the outer electronic structure of atoms.

     Qualitative

    To qualitatively determine which elements exist in a sample, the methods are:

    Mass spectrometric atomic spectroscopy, such as inductively coupled mass spectrometry, which probes the mass of atoms.

    Other spectroscopy which probes the inner electronic structure of atoms such as X-ray fluorescence, particle-induced X-ray emission, X-ray photoelectron spectroscopy, and Auger electron spectroscopy.

    Chemical methods

    Sodium fusion test

    Schöniger oxidation

    [Analysis of results

    The analysis of results is performed by determining the ratio of elements from within the sample, and working out a chemical formula that fits with those results. This process is useful as it helps determine if a sample sent is a desired compound and confirms the purity of a compound. The accepted deviation of elemental analysis results from the calculated is 0.4%. The method for working out the ratio of elements from the results is shown below:

    Take the percentage of each element found and divide by the element's mass. Do this for all the elements for which you have results

    Find the smallest value from step 1 and divide every value obtained in step 1 by this smallest value

    Multiply the results in step 2 by a factor to obtain reasonable values for either carbon or nitrogen and then compare to what was expected from a pure sample of the compound that was thought to be submitted

    This process is tedious to perform by hand, and automated tools have been released to simplify with this process. Each of the tools is different in its working. CHN+ works under Windows and was designed primarily for discovering solvents occluded in in a compound. The Solvent Correction CHN Calculator works in a similar manner, but requires an internet connection. The Chemical Composition Calculator works without an internet connection, calculates elemental analysis on the fly in a user's web browser but predicts molecular ion peaks for use in Mass Spectra. Iteration to discover occluded solvents, is left to the user


     

    نوشته شده توسط کمال-عظیمیان در جمعه شانزدهم اردیبهشت 1390 ساعت 18:48 موضوع | لینک ثابت


    کربوکسیلیک اسید

    شناسایی کربوکسیلیک اسید


     1- pH
    شناسایی این ترکیبات عمدتاً از طریق خصوصیات انحلال پذیری آنها صورت می پذیرد. ویژگی هایی که در شناسایی کربوکسیلیک اسیدها مورد استفاده قرار می گیرد.  چنانچه ترکیب در آب انحلال پذیر باشد، به آسانی می توان pH محلول آبی آنرا بوسیله کاغذ pH بررسی کرد. اگر ترکیب اسید باشد، pH محلول پائین است.
    ترکیباتی که در آب نامحلول هستند باید در محلول اتانول و اب و یا متانول و آب حل شوند. ابتدا ترکیب را در الکل حل کنید و سپس به آن کم کم آب اضافه کنید تا کدر شود. با افزودن چند قطره الکل محلول زلال می شود و سپس pH آنرا امتحان کنید.


     2- سدیم بی کربنات
    مقدار کمی از ترکیب را در محلول آبی سدیم بی کربنات 10 % حل کنید. محلول را به دقت بررسی کنید. اگر ترکیب اسید باشد، تشکیل حبابهای کربن دی اکسید مشاهده می شود.
    2/0 گرم اسید را به دقت وزن نموده در یک ارلن مایر 125 میلی لیتر در 50 میلی لیتر آب یا محلول اتانول حل نمایید .



     12


      معادل خنثی شدن N.E
    کربوکسیلیک اسیدها را به دلیل خاصیت اسیدی می توان با یک قلیای استاندارد مورد سنجش قرار داد و معادل خنثی شدن آنرا محاسبه کرد. معادل خنثی شدن یا وزن معادل اسید در واقع وزن ملکولی اسید تقسیم بر تعداد عوامل اسید موجود در ملکول ،  n، است و به عبارت دیگر چنانچه معادل خنثی شدن را در تعداد گروههای کربوکسیلیک اسید ضرب کنید وزن ملکولی اسید بدست می آید.

    ممکن است برای حل کامل اسید لازم باشد مخلوط را گرم کرد. اسید را با استفاده از شناساگر فنول فتالئین بوسیله محلول سدیم هیدروکسید با نرمالیته معلوم (N 1/0) تیتر نمایید. معادل خنثی شدن از معادله زیر بدست می آید.



    اگر اسید فقط یک گروه کربوکسیلی داشته باشد در اینصورت معادل خنثی شدن با وزن ملکولی اسید برابر است.
    چنانچه از اتانول 95% به عنوان حلال استفاده شود، شناساگر فنول فتالئین نقطه پایان را دقیقا نشان نمی دهد و باید از شناساگر برموتیمول آبی استفاده شود. هم چنین بعضی اسیدها را می توان در مخلوطی از دو حلال نظیر اتانول و بنزن یا اتانول و تولوئن مورد سنجش حجمی قرار داد.
    معادل خنثی شدن برای کارهای معمولی با تقریب 1±% محاسبه می شود. اما چنانچه نمونه به دقت تخلیص و خشک شده باشد با استفاده از یک روش خوب خطا را می توان به 3/0±% کاهش داد. اگر مقدار معادل خنثی شدن بدست آمده با مقادیر تئوری مطابقت نداشته باشد، پس از خشک کردن کامل دوباره مورد سنجش حجمی قرار داد.
    برای اسیدهای فرار آلیفاتیک استخلاف نشده سبک ملکول یک تا شش کربنه از آزمایش تعیین ثابت دوکلاکس استفاده می شود. هم چنین برای تعیین خصوصیات استرهایی که از چنین اسیدهایی مشتق شده اند ارزشمند است، می توان این اسیدها را از هیدرولیز چنین استرهایی نیز بدست آو


     

    نوشته شده توسط کمال-عظیمیان در یکشنبه یازدهم اردیبهشت 1390 ساعت 13:58 موضوع | لینک ثابت


    شناسایی استر ها

     

    Preliminary Test: Dissolve a drop or a few crystals of the compound to be tested in 1 mL of 95% ethanol and add 1 mL of 1 M hydrochloric acid. Note the color produced when 1 drop of 5% ferric chloride solution is added to the solution. If a definite orange, red, blue, or violet color is produced, the following test for the acyl group is not applicable and should be omitted. Too much hydrochloric acid prevents the development of colored complexes of many phenols and all enols.


    Acid Anhydride

    Hydroxamic acid test for anhydride.


    Acyl Halide

    Hydroxamic acid test for acyl halide.


    Ester

    Hydroxamic acid test for ester.


    Ferric Hydroxamate Complex Formation

    Ferric hydroxamate complex formation.







     


    Procedure

    Heat to boiling a mixture of 1 drop or about 40 mg of the compound, 1 mL of 0.5 M hydroxylamine hydrochloride in 95% ethanol, and 0.2 mL of 6 M sodium hydroxide. After the solution has cooled slightly, cautiously add 2 mL of 1 M hydrochloric acid. Anhydrides, acyl halides, and esters would have undergone the reaction with the hydroxylamine to form the hydroxamic acid, as indicated in the above equations. If the solution is cloudy, add 2 mL of 95% ethanol. Observe the color produced when one drop of 5% ferric chloride solution is added. If the color caused by the drop of ferric chloride solution does not persist, continue to add the ferric chloride solution dropwise until the observed color permeates the entire test solution. Compare the color with that produced in the preliminary test.


    Positive Test

    A distinct burgundy or magenta color of the ferric hydroxamate complex is a positive test. Compare the color of this solution with the yellow observed when the original compound is tested with ferric chloride in the presence of acid to assure the color is due to the formation of ferric hydroxamate complex.


    Complications

    Some acids will give a positive test.


    Primary and secondary nitro compounds, imides, some amides, most nitriles, and aldehydes (with no a-hydrogens give a positive test.







     

    نوشته شده توسط کمال-عظیمیان در چهارشنبه هفتم اردیبهشت 1390 ساعت 16:52 موضوع | لینک ثابت


    Spot test

    آزمون سریع مس ( ll ) سولفات :

    یکی از ساده ترین روشهایی که می توان از آن برای شناسایی آمین ها استفاده کرد ، استفاده از مس ( ll ) سولفات آبی است . مجاورت آمینها با این ماده باعث ایجاد واکنش شده و اغلب تولید کمپلکس های آبی رنگ تا سبز متمایل به آبی می کند . تولید کمپلکس و در نتیجه ایجاد رنگ دلیل بر مثبت بودن آزمون است . واکنش آمینها با مس ( ll ) سولفات را می توان به صورت زیر نوشت :



     

    نوشته شده توسط کمال-عظیمیان در چهارشنبه هفتم اردیبهشت 1390 ساعت 16:50 موضوع | لینک ثابت